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纤 · 技术 | 氨纶与再生纤维素纤维混纺面料定量分析的新方法研究,了解下!
作者:      来源:中国纤检微信公众号      更新时间:2020-07-23

目前,国内针对氨纶与再生纤维素纤维混纺面料的定量检测主要依据GB/T 2910.12—2009 第12部分的内容,采用二甲基甲酰胺(以下简称DMF)将氨纶纤维溶解后,再把剩余的再生纤维素纤维经过烘干、冷却和称重,最终根据质量并结合公定回潮率计算得出氨纶和再生纤维素纤维的比例。而DMF不仅对人的身体健康是有害,同时DMF是一种能和水、大多数有机溶剂相互溶解的有机溶剂,因此面料上的后整理剂和一些染料会与DMF发生互溶,导致遇到深色样品时,会因测试过程中褪色非常严重,而无法准确地定量氨纶含量。


日常测试中,一般首选物理拆分法来测试再生纤维素纤维与氨纶混纺的样品,但是拆分法费时费力,又由于不同的面料和织物结构,存在无法顺利拆分或者拆分不净的情形。针对这一问题,本文尝试选用浓度为1mol/L的次氯酸钠溶液,通过煮沸,研究最优溶解时间和此方法下氨纶的d 值。该方法解决了氨纶与再生纤维素纤维混纺面料定量检测过程中比例不准确的难题,为此类纺织面料确定了一种更加准确快捷的检测方法。





试验
01
原理与方案

再生纤维素纤维是通过采用天然的纤维素,在不改变其化学结构的情况下,对其物理结构发生改变,从而制造出来性能更好的纤维,虽然性能更优越,但其结构组成与棉相似,因而利用再生纤维素纤维不耐碱的特性,选用次氯酸钠溶液把已知质量的面料中再生纤维素纤维去除以后,收集剩余物质,清洗并烘干,最后称重,得出氨纶纤维的比例。


本文先用100%再生纤维素纤维进行试验,研究它在浓度为1mol/L的次氯酸钠溶液经煮沸,到其完全溶解时所消耗的时间。然后此溶解条件下,用100%的氨纶纤维进行相同的操作,以此确定氨纶纤维的损伤系数d 值。最后用常见的测试方法检测氨纶与再生纤维素纤维的混纺面料的比例,通过比较再次验证了次氯酸钠法的可操作性。

02
材料、试剂及仪器

材料:100%再生纤维素纤维试样(100%粘胶纤维面料、100%莫代尔纤维面料、100%莱赛尔纤维面料、100%铜氨纤维面料)共10个,100%氨纶样品10个(包括不同细度、不同织法),氨纶与再生纤维素纤维混纺样品20个(包括深色样品和浅色样品各10个)。


试剂:浓度为1mol/L的次氯酸钠溶液,二甲基甲酰胺。该试验所用的试剂均为分析纯。


仪器:电子天平(精度:0.1mg)、烧杯、电炉、玻璃砂芯坩埚、镊子、电热鼓风干燥箱、玻璃棒。

03
方法与步骤

(1) 确定溶解时间

将100%再生纤维素纤维样品,以1:100的浴比投入煮沸的浓度为1mol/L的次氯酸钠溶液,观察样品的溶解状态,可用玻璃棒轻轻搅拌。试验发现,当溶解2min,所有的100%再生纤维素纤维样品被完全溶解。由此,可将试验时间设定为2min。

(2)确定氨纶的损伤系数d 值

将100%氨纶纤维样品,烘干至恒重,其为净干的质量,按照(1)中确定的检测条件溶解,将剩余物过滤至玻璃砂芯坩埚中,经真空抽吸并排液,热水冲洗,再采用冷水冲洗直至干净,烘干后冷却称重。根据氨纶在溶解前后的质量变化,得到氨纶的损伤系数d 值。

(3)验证试验

为了验证本论文中确定的试验条件对于现实样品的可操作性,随机选取了20个氨纶与再生纤维素纤维混纺的面料,分别用3种检测方法:次氯酸钠法、二甲基甲酰胺法和手工拆分法进行测试,并对氨纶的结果的差值进行数理统计t 分析。


 结果与讨论
1
试验结果

氨纶的损伤系数d 值:选取10个氨纶纤维样品溶解,试验的具体结果见表1。

表1 氨纶的d值计算

验证试验:选取20个氨纶与再生纤维素纤维混纺样品,其中前10个为浅色的样品,后10个为深色的样品。分别用次氯酸钠法、二甲基甲酰胺法和手工拆分方法对这20个样品进行定量检测分析,最后结合公定回潮率计算样品中的氨纶含量。


2
数据数理分析

通过表1可以得出,氨纶纤维损伤系数d 值的平均值是1.0107,d 值的范围在1.0068~1.0134之间,标准偏差是0.0017,由此可见氨纶的d 值相对来讲是比较稳定的。所以,该试验氨纶纤维的d 值可确定为1.01。


通过验证试验结果可知,针对浅色的样品而言,二甲基甲酰胺法与手工拆分方法得出的氨纶纤维含量结果比较接近,差值都处在1%以内。对于前10个浅色样品,两种方法得到的差值进行数理统计的t 分析,在0.05的显著性水平下,|t |=1.7685<t 0.025(9)=2.2622。因此针对浅色的样品,二甲基甲酰胺法和手工拆分方法没有本质上的差异,两种方法都可以采用。


后10个深色样品,二甲基甲酰胺法和手工拆分方法所检测得出的氨纶纤维含量结果差异比较显著,大部分差值都超出了1%。以上两种方法所得到的结果差值进行数理统计的t 分析,在0.05的显著性水平下,|t|=10.8352<t 0.025(9)=2.2622,由此可见深色的样品,二甲基甲酰胺法和手工拆分方法的结果差异还是特别显著的。主要原因在于DMF在试验过程中,不仅能溶解氨纶,同时试样上的染料以及部分后整理剂会一起被溶解。所以最终得到的氨纶纤维含量实际上还包括了染料和后整理剂的含量,造成了二甲基甲酰胺法得到的氨纶含量较真实含量高。


通过验证试验可知,次氯酸钠法的检测结果和手工拆分方法都非常接近,不受试样颜色的影响,差值都固定在1%以内,并且这两种方法所检测得到的氨纶纤维含量的差值经数理统计的t 分析,在0.05的显著性水平下,|t|=1.1791<t 0.025(19)=2.0930,说明次氯酸钠法和手工拆分方法所检测的结果无显著性差异。


另外,由于手工拆分法常常会遇到拆分下来的氨纶中再生纤维素纤维粘连严重的情况,导致氨纶比例轻微偏高,或者氨纶呈现网状,难以拆分的情况,所以相比之下,更可见次氯酸钠法的优越之处。


结论


01

Num

浓度为1mol/L的次氯酸钠溶液,煮沸时间2min为溶解条件的检测方法对于氨纶和再生纤维素纤维混纺面料做定量化学分析是可操作的,且氨纶的d 值为1.01。

02
Num

针对二甲基甲酰胺法与手工拆分方法的结果用t检验法进行分析,结果表明,二甲基甲酰胺法与手工拆分法对于浅色的样品测得的氨纶纤维含量基本一致,但对深色样品而言,明显是偏高的。

03
Num

次氯酸钠法和手工拆分方法都不受试样颜色的影响,检测的结果无显著性差异,说明次氯酸钠法用于检测氨纶和再生纤维素纤维混纺面料的定量化学分析是有效可操作的,且测试时间短,对环境和对人体伤害都相对小,因此在氨纶和再生纤维素纤维混纺面料的定量化学分析方面可做进一步研究,探讨更为合理的测试方法。


摘编自中国纤检杂志2020年7期